DSC Meetmethode voor Sulfapyridine
Sulfapyridine is een sulfonamide-antibioticum met een molecuulgewicht van 249,29, molecuulformule C₁₁H₁₁N₃O₂S en CAS-nr. 144-83-2. Het verschijnt als een wit tot gebroken wit vast bij kamertemperatuur, stabiel van eigenschappen, brandbaar en lichtgevoelig. Het is licht oplosbaar in water, oplosbaar in een beetje DMSO en een beetje methanol.
Experimenteel Doel
Differentieel Scanning Calorimetrie (DSC) wordt veel gebruikt om het thermische gedrag en de fysisch-chemische eigenschappen van geneesmiddelen te bestuderen, en speelt een belangrijke rol in farmaceutisch R&D en kwaliteitscontrole.
Voor sulfapyridine, een sulfonamide antibacterieel middel:
DSC kan worden gebruikt om de zuiverheid ervan te bepalen. Het smeltpunt van zuiver sulfapyridine is 191–193 °C. DSC meet nauwkeurig de smeltpiek, wat indirect de zuiverheid van het monster weerspiegelt.
Sulfonamiden vertonen vaak polymorfisme. Verschillende kristalvormen vertonen verschillende thermodynamische stabiliteit, oplosbaarheid en biologische beschikbaarheid. DSC kan kristalvormovergangen identificeren en onderscheiden.
Het kan ook worden gebruikt voor studies naar de compatibiliteit van geneesmiddelen met hulpstoffen door het thermische gedrag van sulfapyridine gemengd met hulpstoffen te monitoren om mogelijke interacties te detecteren.
Experimentele Apparatuur
① ST146 Kristallijne Thermische Analysator
② Sampler, smeltkroes, exsiccator, hoogprecisiebalans en andere hulpapparatuur
Experimentele Procedures
① Inspecteer het instrument en de hulpapparatuur om er zeker van te zijn dat ze schoon, droog en vrij van verontreiniging zijn.
② Kalibreer het instrument voor temperatuur, warmtestroom en soortelijke warmtecapaciteit met behulp van standaardmaterialen zoals indium, zink en saffier.
③ Droog het monster. Weeg een monstermassa van typisch 5 ± 2 mg, sluit het vervolgens af in een speciale smeltkroes.
④ Stel na kalibratie de parameters in volgens de meetvereisten. Het instrument meet en toont automatisch de resultaten.
⑤ Herhaal de test 1–3 keer.
Experimentele Resultaten en Analyse
In het standaard verwarmingsprogramma (10 K/min, 30–400 °C):
De gemeten smeltenthalpie (ΔH) van het monster was ongeveer 145 J/g.
Smelten vond plaats bij ongeveer 190 °C.
Kristallisatie werd waargenomen tijdens afkoeling bij ongeveer 140–160 °C.
Smelten vond opnieuw plaats bij ongeveer 190 °C bij de tweede verwarming, consistent met het oorspronkelijke smeltpunt.
Ontleding werd waargenomen bij 250 °C.
Op basis van een uitgebreide evaluatie voldoet het monster aan de vereisten van het farmacopee: het is zuiver en goed bewaard gebleven.